全自動液體進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時全自動液體進樣器系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替，如排除了故障，說明自動進樣器有了問題，不同廠商的自動進樣器差異很大，除一些共性故障外，較好查閱操作手冊或與供應商。

 

　　除全自動液體進樣器機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外，在操作及方法學方面也可能出現(xiàn)相應的問題，這里主要根據(jù)自動進樣器的設計特點，對試驗過程中可能出現(xiàn)的問題進行說明。

 

　　一、滯后體積

 

　　全自動液體進樣器中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難，通常的HPLC系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設計。

 

　　滯后體積中較重要的部分為全自動液體進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時，其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時，這種影響將表現(xiàn)出來。例如，采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中，采用的色譜柱較細時，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。

 

　　二、樣品瓶過滿

 

　　如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下，可能會導致進樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至會出現(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進行。